继流动注射法测定挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂等环境标准的颁布实施后,环保部再次颁布《水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法》(HJ 908-2017),于2018年4月1日实施。流动注射法检测六价铬的强势入队指日可期。
早在该标准的制定之时,欧洲杯官方网站(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)的FIA6000+流动注射分析仪就参与了方法验证的实验。追溯到2011年的《水质 六价铬的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编写说明,在说明的方法验证报告里,就可以看到吉天仪器FIA6000+的身影啦!
附表1-2 使用仪器情况登记表(部分内容)
验证实验室 | 仪器名称 | 仪器型号 | 性能状况 |
甘肃省疾病预防控制中心 | 全自动流动注射分析仪 | FIA6000型 | 正常 |
延庆县环境保护监测站 | 流动注射分析仪 | FIA6000型 | 正常 |
(此表摘自标准征求意见稿编写说明的方法验证报告)
吉天仪器FIA6000+流动注射分析仪
不仅如此,吉天仪器升级打造的iFIA7流动注射分析仪,同样满足六价铬检测的环境新标准,更智能的仪器和更优异的性能,为快速安全准确地进行六价铬检测增光添彩。
吉天仪器iFIA7流动注射分析仪
吉天仪器流动注射法检测水中六价铬的解决方案
符合六价铬检测的环境新标准(HJ 908-2017)
应用范围 适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定
原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行测定。
分析数据-工作曲线 图1 标准样品分析图形
图2 工作曲线
分析数据-精密度 RSD(100μg/L, EPA法n=7, t=3.14) =0.81%
图3 精密度分析实验100μg/L
分析数据-检出限 检出限的计算过程参考EPA方法:DL = t(n-1,α = 0.99)*s,其中s为标准偏差,用最小检出浓度的溶液测得;
t(n-1,α = 0.99)当为当置信度为99%时,用来确定SD的样品的数量的单边t检验的值。当测定次数n为7时,t = 3.14;
检出限(2μg/L):0.44μg/L
图4 检出限实验2μg/L
分析数据-实际样品的测定表1 同一水样不同浓度的加标回收实验(n=6)
水样名称 | 平均回算浓度(μg/L) | 平均回收率 |
饮用水空白 | 0 |
饮用水10μg/L加标 | 9.8 | 98.00% |
饮用水50μg/L加标 | 46.9 | 93.80% |
自来水空白 | 1.5 |
自来水10μg/L加标 | 11.4 | 99.90% |
自来水50μg/L加标 | 54.6 | 106.20% |
表2 同一水样不同浓度的加标回收实验(n=6)
水样名称 | 平均回算浓度(μg/L) | 平均回收率 |
亮马河水空白 | 0.6 | |
亮马河水5μg/L加标 | 5.4 | 96.0% |
亮马河水20μg/L加标 | 19.5 | 94.5% |
亮马河水100μg/L加标 | 99.2 | 98.6% |
通惠河河水空白 | 8.0 | |
通惠河水5μg/L加标 | 12.8 | 96.0% |
通惠河水20μg/L加标 | 26.7 | 93.5% |
通惠河水100μg/L加标 | 104.6 | 96.6% |
京密引水渠空白 | 0.0 | |
京密饮水渠水5μg/L加标 | 5.2 | 104.0% |
京密饮水渠水20μg/L加标 | 19.1 | 95.5% |
京密饮水渠水100μg/L加标 | 98.6 | 98.6% |
结论 吉天仪器自主研发的 FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪,性能优秀,检测结果准确可靠,曾参与过六价铬新环境标准的验证实验,并完全符合新环境标准的要求,能够为水中六价铬的检测提供全面的解决方案。
【附:流动注射标准总览】国家标准
《中华人民共和国饮用水天然矿泉水检验方法》GB 8538-2016 流动注射蒸馏法测氰化物、挥发酚
国家环境保护标准
《水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》HJ 666-2013
《水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ 668-2013
《水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》HJ 671-2013
《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》HJ 825-2017
《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》HJ 824-2017
《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》HJ 823-2017
《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》HJ 826-2017
《水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法》HJ 908-2017
出入境检验检疫行业标准
《出口瓶装水中氟的测定 流动注射离子选择电极法》SN/T 4779.1-2017
《出口瓶装水中氯的测定 流动注射离子选择电极法》 SN/T 4779.2-2017
《出口瓶装水中总硬度的测定流动注射 可见分光光度法》SN/T 4779.3-2017